W opracowaniu przedstawiono wymagania dotyczące autoklawów przemysłowych i związane z nimi metody badań. Właściwości eksploatacyjne autoklawów przemysłowych zostały określone w odniesieniu do wsadów, jakie typowo są stosowane w procesach sterylizacji żywności. Użytkownik i wytwórca produktów spożywczych przeznaczonych do sterylizacji są odpowiedzialni za ustalenie, czy którykolwiek określony cykl jest odpowiedni do sterylizacji konkretnego wyrobu. Badania eksploatacyjne autoklawów przemysłowych omówione poniżej mogą być również stosowane przez wytwórcę żywności w celu wykazania zgodności z prawem żywnościowym.

Sterylizacja cieplna w przemysłowych autoklawach do konserw jest najważniejszym i niezbędnym etapem w procesie produkcji żywności stabilnej w temperaturze otoczenia. Proces sterylizacji w autoklawie przemysłowym ma duży wpływ na jakość organoleptyczną i wartość odżywczą konserw, przy czym ogólna prawidłowość wpływu wysokich temperatur na zmiany składników odżywczych jest taka, że postępują one tym szybciej im wyższa jest temperatura, a im dłuższy jest czas działania wysokiej temperatury tym destrukcja składników odżywczych w konserwie jest głębsza. Wynika stąd wniosek, że w celu minimalizacji niekorzystnych zmian jakości i wartości odżywczych konserw sterylizowanych w autoklawach przemysłowych, parametry ich sterylizacji należy optymalizować głównie w kierunku skracania czasu sterylizacji, przy stosowaniu możliwie niskich temperatur sterylizacji.

 

Istotne jest, aby sterylizator przemysłowy i dołączone wyposażenie były używane wyłącznie do sterylizacji takich typów produktów, dla których zostały zaprojektowane np. sterylizacji puszek, słoików, tacek aluminiowych zawierających wyroby spożywcze przeznaczone do konsumpcji przez człowieka, puszek, batonów zawierających karmę dla zwierząt.. Wybór autoklawu, cyklu sterylizacji lub jakość dostarczanych mediów mogą być niewystarczające dla konkretnego produktu. Dlatego przydatność procedury sterylizacji dla konkretnego produktu wymaga zweryfikowania przez walidację w miejscu użytkowania autoklawu przez producenta żywności lub wytwórcę materiału paszowego.

W publikacji określono wymagania eksploatacyjne i metody badań dotyczące sterylizatorów przemysłowych i cykli sterylizacji, które są stosowane do celów sterylizacji żywności i materiałów paszowych.

Dokument ma zastosowanie do automatycznie sterowanych przemysłowych sterylizatorów parowych, w których stosowana jest para wodna wytwarzana przez system zewnętrzny poza sterylizatorem (instalację pary procesowej). Wymagania dotyczące walidacji i rutynowej kontroli sterylizacji ciepłem wilgotnym podano w normie ISO 17665-1 oraz wytycznych opublikowanych przez FDA, Codex Alimentarius, inne organizacje branżowe.

Materiały używane w autoklawach przemysłowych do elementów mających kontakt z parą wodną powinny: być odporne na działanie pary wodnej i skroplin, nie powodować pogorszenia jakości pary wodnej.

Żaden z zastosowanych materiałów nie powinien wydzielać żadnych substancji, w takich ilościach, które mogłyby stwarzać zagrożenie dla środowiska lub zdrowia. Ze względu na różne typy autoklawów do puszek i słoików i dużą liczbę zastosowań, nie jest możliwe określenie szczegółowych wymagań dla materiałów do konkretnych zastosowań autoklawów przemysłowych.

 

Budowa autoklawów przemysłowych

Autoklaw i jego elementy składowe powinny być zapakowane do transportu i  przechowywania w taki sposób, aby wszystkie części autoklawu podczas transportowania pozostawały na swoich pozycjach i w położeniach, tak aby autoklaw pozostawał stabilny, a żadna ruchoma część nie powodowała zagrożenia. Autoklaw przemysłowy powinien być wyposażony w osprzęt dla podnośnika, albo być skonstruowany tak, aby mógł być wyposażony w taki osprzęt lub być ukształtowany w taki sposób, by typowy podnośnik mógł być użyty łatwo i bezpiecznie.

Konstrukcja autoklawu powinna być taka, aby uniknąć błędów związanych z podłączeniem, instalowaniem, ponownym instalowaniem lub kierunkiem ruchu wewnętrznych i zewnętrznych części lub urządzeń, które mogą być źródłem ryzyka. Jeżeli nie będzie to możliwe, informacje o podłączeniu, instalowaniu, ponownym  instalowaniu i kierunku ruchu powinny być podane na częściach lub w ich pobliżu. Drzwi i urządzenia blokujące autoklaw powinny być zaprojektowane zgodnie z obowiązującymi normami europejskimi. Powinna być możliwość zamknięcia drzwi autoklawu bez ich zablokowania, aby można było je ponownie otworzyć i zamknąć przed rozpoczęciem cyklu sterylizacji lub pasteryzacji. Kiedy drzwi autoklawu są całkowicie zamknięte, powinny być w pozycji wymaganej do ich zablokowania. Kiedy drzwi są zamknięte, odblokowanie i otwarcie drzwi powinno wymagać oddzielnych działań.

Jeżeli drzwi autoklawu są wyposażone w uszczelnienie, to powinna być zapewniona łatwość czyszczenia powierzchni styku oraz wymiany uszczelnienia. Po rozpoczęciu cyklu pasteryzacji lub sterylizacji nie powinno być możliwe otwarcie drzwi sterylizatora przed wskazaniem „koniec cyklu”, z wyjątkiem specjalnej interwencji, która doprowadzi do wskazania „nieprawidłowy cykl sterylizacji”. W autoklawach przelotowych nie powinno być możliwe otwarcie więcej niż jednych drzwi w tym samym czasie, z wyjątkiem czynności konserwacyjnych. W autoklawach przelotowych nie powinno być możliwe otwarcie drzwi wyładowczych przed wskazaniem „koniec cyklu”.

 

Przyłącza do badań walidacyjnych

Autoklaw powinien być wyposażony co najmniej w jedno znormalizowane przyłącze do przeprowadzania badań – mieć gwint rurowy wewnętrzny odpowiadający G1/4. Przyłącze(-a) do przeprowadzania badań powinno(-y) być w łatwo dostępnym miejscu na komorze. Przyłącze(-a) do przeprowadzania badań powinno(-y) być czytelnie oznakowane. Miejsce wlotu pary lub wytwarzania próżni oraz rurociągi nie powinny być stosowane jako przyłącza do przeprowadzania badań.

 

Filtr powietrza autoklawu

Filtry powietrza powinny być zbudowane z materiałów możliwych do stosowania w sterylizacji parowej. Filtr autoklawu powinien być zabezpieczony przed jakimkolwiek oddziaływaniem, które może niekorzystnie wpłynąć na jego prawidłowe działanie. Filtr powietrza powinien zatrzymywać nie mniej niż 99,5 % cząsteczek większych niż 0,30 μm.

 

Drgania w autoklawie

Konstrukcja autoklawu powinna ograniczać drgania do poziomu, który nie wpływa niekorzystnie na działanie tego urządzenia, ani nie powoduje niedopuszczalnego zagrożenia dla zdrowia osób. W celu zmniejszenia drgań wytwarzanych przez elementy autoklawu powinny być zastosowane środki uwzględniające dostępne rozwiązania zmniejszające drgania u źródła. Jeżeli drgania mogą spowodować utratę stabilności autoklawu, należy zapewnić środki do odpowiedniego mocowania.

 

Hałas autoklawu przemysłowego

W celu zmniejszenia hałasu generowanego przez elementy sterylizatora powinny być zastosowane środki uwzględniające dostępne rozwiązania redukujące hałas u źródła.

 

Urządzenia wskazujące i rejestrujące w autoklawie przemysłowym

Wszystkie przyrządy i urządzenia wskazujące będące na wyposażeniu autoklawu powinny być umieszczone w takim położeniu, aby mogły być łatwo obserwowane przez operatora w czasie normalnego działania autoklawu, a ich funkcja powinna być zidentyfikowana. Powinno być możliwe wykonywanie odczytów z wymaganych przyrządów i mierników wzrokiem normalnym lub korygowanym z odległości 1 m, przy minimalnym natężeniu oświetlenia (215 ± 15) lx.

Autoklawy przemysłowe do sterylizacji puszek i słoików powinny być wyposażone w następujące przyrządy:

• przyrząd wskazujący temperaturę w komorze autoklawu;
• przyrząd wskazujący ciśnienie w komorze autoklawu;
• przyrząd wskazujący ciśnienie w płaszczu.

Przyrząd wskazujący temperaturę w komorze autoklawu powinien:

• być albo cyfrowy, albo analogowy;
• być skalowany w stopniach Celsjusza;
• mieć skalę obejmującą od 75 °C do 150 °C;
• mieć dokładność większą niż ± 2 °C w zakresie skali od 75 °C do 150 °C;
• dla przyrządów analogowych być skalowany w podziałkach nie większych niż 2 °C;
• dla przyrządów cyfrowych mieć rozdzielczość większą niż 1 °C;
• być nastawiany z dokładnością +0 °C/–1,5 °C dla temperatury sterylizacji;
• jeżeli jest stosowany do sterowania, mieć takie zabezpieczenie, aby uszkodzenie czujnika nie powodowało zagrożenia bezpieczeństwa;
• mieć kompensację błędu temperatury otoczenia nieprzekraczającą 0,04 K/K w zakresie skali;
• mieć możliwość regulacji w miejscu zainstalowania przy użyciu specjalnego narzędzia, klucza albo kodu bez demontażu przyrządu;
• mieć czas odpowiedzi Ƭ₉₀ ≤ 5 s

Przyrząd wskazujący ciśnienie w komorze autoklaw do przemysłowego do pasteryzacji lub sterylizacji żywności lub karmy dla zwierząt powinien:

• być albo cyfrowy, albo analogowy;
• być skalowany w kilopaskalach lub barach;
• mieć skalę obejmującą zakres od 100 kPa do 1,3-krotności maksymalnego ciśnienia dopuszczalnego lub od 0 bar do 1,3-krotności maksymalnego ciśnienia dopuszczalnego, podanego jako wartość ciśnienia absolutnego;
• mieć dokładność większą lub równą ± 5 kPa (0,05 bar) w zakresie skali;
• dla przyrządów analogowych być skalowany w podziałkach nie większych niż 20 kPa (0,2 bar);
• dla przyrządów cyfrowych mieć rozdzielczość większą lub równą 2 kPa (0,02 bar);
• jeżeli jest stosowany do sterowania, mieć takie zabezpieczenie, aby uszkodzenie czujnika nie powodowało zagrożenia bezpieczeństwa;
• mieć kompensację błędu temperatury otoczenia nieprzekraczającą 0,04 %/K w zakresie skali;
• jeżeli przyrząd wskazujący ciśnienie w komorze autoklawu ma możliwość regulacji, to regulacja powinna wymagać użycia specjalnego narzędzia, klucza lub kodu.

Przyrząd wskazujący ciśnienie w płaszczu, powinien:

• być albo cyfrowy, albo analogowy;
• być skalowany w kilopaskalach lub barach;
• mieć skalę obejmującą zakres od 100 kPa do 1,3-krotności maksymalnego ciśnienia dopuszczalnego lub od 0 bar do 1,3-krotności maksymalnego ciśnienia dopuszczalnego, podanego jako wartość ciśnienia absolutnego;
• mieć dokładność większą lub równą ± 10 kPa (0,10 bar) w zakresie skali;
• dla przyrządów analogowych być skalowany w podziałkach nie większych niż 20 kPa (0,2 bar);
• dla przyrządów cyfrowych mieć rozdzielczość większą lub równą 10 kPa (0,1 bar);
• jeżeli jest stosowany do sterowania, mieć takie zabezpieczenie, aby uszkodzenie czujnika nie powodowało zagrożenia bezpieczeństwa;
• mieć kompensację błędu temperatury otoczenia nieprzekraczającą 0,04 %/K w zakresie skali;
• jeżeli przyrząd wskazujący ciśnienie w płaszczu ma możliwość regulacji, to regulacja powinna wymagać użycia specjalnego narzędzia, klucza lub kodu.

O czym warto jeszcze pamiętać wybierając autoklaw do zastosowań przemysłowych   

Strona załadowcza autoklawu przemysłowego powinna być wyposażona w urządzenia wskazujące widoczne z pozycji obsługiwania, dostarczające co najmniej następujących informacji:

• „drzwi (jedne lub dwoje) zablokowane”;
• „cykl w toku”;
• „koniec cyklu”;
• „nieprawidłowy proces sterylizacji”;
• wybrany cykl sterylizacji i typ cyklu;
• licznik cykli sterylizacji

Jeżeli proces otwierania drzwi został rozpoczęty, wskazanie „koniec cyklu” powinno zostać skasowane.

Strona wyładowcza sterylizatora przelotowego powinna być wyposażona w urządzenia wskazujące widoczne z pozycji obsługiwania, dostarczające następujących informacji:

• ciśnienie w komorze sterylizatora;
• „drzwi zablokowane” (po obu stronach);
• „cykl w toku”;
• „koniec cyklu”;
• „nieprawidłowy proces sterylizacji”;

Jeżeli proces otwierania drzwi został rozpoczęty, wskazanie „koniec cyklu” powinno zostać skasowane.

Jeżeli jest zainstalowana sygnalizacja dźwiękowa, to czas trwania sygnału powinien być ograniczony do najwyżej 30 s i/lub powinna istnieć możliwość jego przerwania.

Licznik cykli autoklawu powinien wskazywać całkowitą liczbę wszystkich rozpoczętych cykli oraz mieć możliwość pokazywania minimum pięciu cyfr, każda cyfra całkowita z zakresu od 0 do 9. Nie powinno być możliwe kasowanie ani zmiana wartości licznika cykli przez użytkownika lub operatora.

Autoklawy przemysłowe powinny być wyposażone w rejestrator niezależny od systemu sterowania. System oceny procesu powinien być alternatywnie zainstalowany. Jeżeli autoklaw jest wyposażony w system oceny procesu, to w celu dokumentacji jego wyników zaleca się również zainstalować urządzenie rejestrujące. Rejestratory mogą być albo analogowe, albo cyfrowe, wbudowane lub zewnętrzne albo podłączone do sieci. Wszystkie dane pobrane podczas cyklu sterylizacji lub pasteryzacji powinny być przedstawione w formie zapisu. Zapisy powinny być czytelne z odległości 250 mm normalnym lub korygowanym wzrokiem przy minimalnym natężeniu oświetlenia (215 ± 15) lx.

Parametry pracy autoklawu powinny być zapisywane lub, alternatywnie, oceniane przez system oceny procesu:

• ciśnienie, niezależne od sterownika procesu i sygnał temperatury pobrany ze sterownika procesu; lub
• temperatura, niezależna od sterownika procesu i sygnał ciśnienia pobrany ze sterownika procesu;
• czas, niezależny od sterownika procesu lub automatycznie weryfikowany na podstawie innego źródła.

Systemy analogowe, uznane za niezależne, powinny być całkowicie oddzielone. Systemy cyfrowe, uznane za niezależne, powinny mieć oddzielne czujniki, wzmacniacze i przetworniki AD. Jeżeli system oceny procesu jest stosowany dodatkowo, to niezależność nie jest wymagana. Zapisy czasu powinny mieć błąd pomiaru nieprzekraczający 1 % określonego przedziału czasu w cyklu pracy. Zaleca się, aby zapisy czasu były wyskalowane odpowiednio w godzinach, minutach i sekundach.

Temperatura i ciśnienie autoklawu powinny być zapisywane na tym samym nośniku do rejestracji z taką samą skalą czasu. Dla rejestratorów o zapisie analogowym powinna być stosowana skala czasu nie mniejsza niż 4 mm/min. Jeżeli czasy są zaznaczane, to jednostki powinny być albo w sekundach, albo w minutach, albo w ich wielokrotnościach.

Rejestratory temperatury o zapisie analogowym powinny:

• mieć nośnik do rejestracji wyskalowany w stopniach Celsjusza;
• mieć nośnik do rejestracji wyskalowany w podziałkach nie większych niż 2 K;
• mieć skalę, która obejmuje zakres od 50 °C do 150 °C;
• mieć dokładność ± 1 % lub większą w zakresie skali od 50 °C do 150 °C;
• mieć rozdzielczość 1 K lub większą;
• mieć możliwość regulacji w zakresie ± 1 K w temperaturze sterylizacji;
• próbkować każdy kanał, co najmniej co 2,5 s;
• drukować dane z każdego kanału, co najmniej co 2,5 s.

Rejestratory ciśnienia autoklawów o zapisie analogowym powinny:

• mieć nośnik do rejestracji wyskalowany w kilopaskalach lub w barach;
• mieć skalę, która obejmuje zakres od 0 kPa do 400 kPa (od –1 bar do 3 bar);
• wskazywać zero odpowiednio albo przy próżni absolutnej, albo przy ciśnieniu otoczenia;
• mieć dokładność ± 1,6 % lub większą w zakresie skali od 0 kPa do 400 kPa (od –1 bar do 3 bar);
• mieć skalę obejmującą zakres od 100 kPa do 400 kPa (od 0 bar do 3 bar);
• próbkować każdy kanał, co najmniej co 2,5 s;
• drukować dane z każdego kanału, co najmniej co 2,5 s.
• mieć nośnik do rejestracji wyskalowany w podziałkach nie większych niż 20 kPa (0,2 bar);
• mieć rozdzielczość 5 kPa (0,05 bar) lub większą;
• mieć możliwość regulacji z dokładnością ± 5 kPa (± 0,05 bar) lub większą dla ciśnienia pracy.

W przypadku gdy temperatura sterylizacji jest wyższa niż 134 °C, skala systemów rejestracji ciśnienia powinna być odpowiednio rozszerzona.

Rejestratory temperatury autoklawów o zapisie cyfrowym powinny:

• mieć znaki alfanumeryczne;
• mieć dane określone przez tekst lub symbole albo obydwa;
• mieć dane przedstawione za pomocą tekstu lub cyfr albo obydwu;
• mieć papier o szerokości umożliwiającej zapis minimum 15 znaków w linii;
• mieć zakres, który obejmuje od 50 °C do 150 °C;
• mieć dokładność ± 1 % lub większą w zakresie od 50 °C do 150 °C;
• mieć możliwość regulacji w zakresie ± 1 K dla temperatury sterylizacji;
• mieć rozdzielczość 0,1 K lub większą;
• próbkować każdy kanał, co najmniej co 2,5 s.

Rejestratory ciśnienia o zapisie cyfrowym powinny:

• mieć znaki alfanumeryczne;
• mieć dane określone przez tekst lub symbole albo obydwa;
• mieć dane przedstawione za pomocą tekstu lub cyfr albo obydwu;
• mieć papier o szerokości umożliwiającej zapis minimum 15 znaków w linii;
• mieć zakres, który obejmuje od 0 kPa do 400 kPa (od –1 bar do 3 bar);
• mieć skalę obejmującą zakres od 100 kPa do 400 kPa (od 0 bar do 3 bar);
• mieć dokładność ± 1,6 % lub większą w zakresie od 0 kPa do 400 kPa (od –1 bar do 3 bar);
• mieć dokładność ± 1,6 % lub większą w zakresie skali od 100 kPa do 400 kPa (od 0 bar do 3 bar);
• mieć możliwość regulacji z dokładnością większą lub równą ± 5 kPa (± 0,05 bar) dla ciśnienia pracy;
• próbkować każdy kanał, co najmniej, co 2,5 s;
• mieć rozdzielczość 1 kPa (10 mbar) lub większą.

W przypadku gdy temperatura sterylizacji jest wyższa niż 134 °C, skala systemów rejestracji ciśnienia powinna być odpowiednio rozszerzona.

Jeżeli zainstalowany jest system oceny procesu, to powinien:

• porównywać ze zwalidowanym cyklem, każdą zmianę ciśnienia i temperatury oraz okresu cyklu, podczas którego zachodzi zmiana; każda zmiana przekraczająca zaprogramowane wartości graniczne powinna powodować wskazanie „nieprawidłowy proces sterylizacji”;
• porównywać dwa niezależne czujniki temperatury, które mogą być połączone z przyrządem wskazującym temperaturę w komorze sterylizatora i rejestratorem temperatury; lub
• mieć możliwość porównywania teoretycznej temperatury pary wodnej z temperaturą w komorze, w trakcie czasu utrzymania;
• mieć system pomiaru temperatury o dokładności równej lub większej od określonej dla przyrządu wskazującego temperaturę w komorze;
• mieć system pomiaru ciśnienia o dokładności równej lub większej od określonej dla przyrządu wskazującego ciśnienie w komorze;
• mieć system pomiaru czasu o dokładności ± 1 % lub większej;
• działać do określonych wartości granicznych, biorąc pod uwagę dokładność systemu oceny procesu;
• zostać zweryfikowany ze względu na zamierzoną reakcję na określone nieprawidłowości procesu.

 

Sterowanie procesem termicznym autoklawu przemysłowego

Proces sterylizacji może być sterowany temperaturą albo ciśnieniem. W obu przypadkach system sterowania procesem powinien zapewnić obecność pary wodnej nasyconej (w autoklawach przemysłowych parowych; nie dotyczy to autoklawów przemysłowych wodno-kaskadowych).

Autoklaw do puszek lub słoików powinien być wyposażony w sterownik automatyczny. Sterownik automatyczny powinien być zaprogramowany wstępnie ustawionymi parametrami cyklu dla każdej fazy cyklu sterylizacji. W trakcie cyklu nie powinna być możliwa zmiana parametrów cyklu. Wstępnie ustawione parametry cyklu powinny być regulowane tylko przy użyciu specjalnego klucza, narzędzia lub kodu. Sterownik automatyczny powinien mieć możliwość monitorowania określonych wstępnie ustawionych parametrów cyklu.

W przypadku sterylizatora przelotowego, panel sterujący stosowany do rozpoczęcia cyklu sterylizacji powinien być umieszczony po stronie załadowczej sterylizatora.

Jeśli sterylizator zaprojektowano tak, aby woda pozostawała w komorze po zakończeniu cyklu, wskaźnik optyczny „koniec cyklu” powinien być aktywowany tylko wtedy, jeżeli w chwili rozszczelniania drzwi woda nie będzie wrzeć, a w komorze nie będzie żadnego ciśnienia. Operator powinien mieć możliwość zakończenia cyklu sterylizacji bez spowodowania sytuacji zagrażającej. Jeżeli cykl sterylizacji jest zakończony przez operatora, to powinien zostać wskazany „nieprawidłowy proces sterylizacji”. Jeżeli czas ekspozycji określony dla wskaźnika używanego do ustalania skuteczności penetracji pary wodnej jest inny niż okres plateau stosowany w cyklu sterylizacji wykorzystywanym w produkcji, to należy zapewnić oddzielny cykl do badania. Cykl ten powinien mieć taką samą fazę usuwania powietrza co stosowany w produkcji cykl sterylizacji.

Ocena działania cyklu pracy powinna być możliwa na podstawie zapisanych odczytów wskaźników sterylizatora, na podstawie odczytów otrzymanych z rejestratora lub automatycznie przez system oceny procesu. Wartości wszystkich zmiennych cyklu powinny być określone. Powinny one obejmować, ale nie ograniczać się do punktów kontrolnych wszystkich pulsów próżni i pulsów ciśnieniowych pary, ciśnienia i temperatury sterylizacji, czasów utrzymania dotyczących dostępnych cyklów sterylizacji. Sterownik automatyczny powinien spowodować wystąpienia wizualnego wskazania „nieprawidłowy proces sterylizacji” i nie spowodować sytuacji zagrażającej, jeżeli:  wartości zmiennych cyklu znajdują się poza określonymi wartościami granicznymi, wystąpił problem z zasilaniem, doszło do błędu obsługi. Jeśli autoklaw jest wyposażony w drukarkę do rejestracji parametrów procesu, to wskazanie „nieprawidłowy proces sterylizacji” powinno być także drukowane. Po wskazaniu „nieprawidłowy proces sterylizacji” sterownik automatyczny powinien umożliwić zakończenie cyklu sterylizacji bez spowodowania sytuacji zagrażającej. Przygotowanie sterylizatora do ponownego użycia powinno wymagać zastosowania specjalnego narzędzia, klucza lub kodu. Wizualne wskazanie „nieprawidłowy proces sterylizacji” powinno utrzymywać się co najmniej do czasu, aż zostanie wykonana czynność różna od normalnego działania sterylizatora, która przywróci system do stanu początkowego. W przemysłowych autoklawach  przelotowych „nieprawidłowy proces sterylizacji” powinien być wskazywany po obu stronach i nie powinno być możliwe otwarcie drzwi wyładowczych, jeśli jest wskazywany „nieprawidłowy proces sterylizacji”.

 

Proces sterylizacji w autoklawie przemysłowym

W przypadku sterylizacji ciepłem wilgotnym przy wykorzystaniu pary wodnej jako środka sterylizującego jest istotne, aby wszystkie powierzchnie przeznaczone do sterylizacji zostały poddane działaniu pary wodnej nasyconej we wstępnie ustalonej temperaturze przez wstępnie ustalony czas. Dlatego też właściwa penetracja pary wodnej we wsadzie jest kluczowa. Penetracja pary wodnej wymaga odpowiedniego usuwania powietrza. Wymagania zamieszczone poniżej i powiązane metody badań odnoszą się do czynników i parametrów, które mogą wspomagać lub hamować penetrację pary wodnej, a zatem i skuteczność procesu sterylizacji.

 

Temperatura sterylizacji, przedział temperatury sterylizacji, czas utrzymania

Temperatura sterylizacji, przedział temperatury sterylizacji i czas utrzymania dla każdego dostępnego cyklu sterylizacji powinny być wstępnie ustawione, określone i podane w procedurach.

 

Zależności czas-temperatura sterylizacji

Sterylizator powinien zapewnić warunki sterylizacji zgodne z lub alternatywne do tych, które można zapewnić jako równoważne z zależnościami czas-temperatura podanymi w branżowych przewodnikach dotyczących pasteryzacji i sterylizacji puszek i słoików. W przypadku gdy temperatura sterylizacji jest wyższa niż 134 °C, skala systemów rejestracji ciśnienia powinna być odpowiednio rozszerzona.

 

Czas wyrównywania

Czas wyrównywania nie powinien przekraczać 15 s. Czas wyrównywania nieprzekraczający 30 s jest dopuszczalny, jeśli przyrost teoretycznej temperatury pary wodnej w ciągu ostatnich 10 K fazy nagrzewania jest mniejszy niż 8 K/min, ale większy niż 1 K/min;  w ciągu ostatnich 10 K fazy nagrzewania, wszystkie temperatury mierzone w komorze i wsadzie, jak również teoretyczna temperatura pary wodnej, nie różnią się między sobą o więcej niż 2 K.

Sterylizator powinien być zaprojektowany do działania z wodą wolną od zanieczyszczeń w stężeniach, które mogłyby niekorzystnie wpłynąć na procesu sterylizacji lub uszkodzić sterylizator albo wsad sterylizacyjny. Sterylizator powinien być tak zaprojektowany, aby temperatura wody lub pary wypuszczanej do zewnętrznego systemu odpływowego nie przekraczała 100 °C.

Autoklaw, jeżeli tego wymaga, powinien być zaprojektowany do pracy przy zasilaniu sprężonym powietrzem pozbawionym ciekłej wody, filtrowanym do 25 μm i pozbawionym kropelek oleju większych niż 2 μm. Dopuszczalny zakres ciśnienia powietrza powinien być ustalony. Jeśli woda jest używana do chłodzenia, to autoklaw powinien być zaprojektowany do pracy z wodą, o jakości wody pitnej i dostarczanej w temperaturze o określonym zakresie, uwzględniającym 15 °C. Krajowe przepisy mogą czasami wymagać zainstalowania urządzenia zabezpieczającego przed przepływem zwrotnym.

 

Wymagania eksploatacyjne dla autoklawu przemysłowego

Uznaje się, że para wodna nasycona jest obecna w przestrzeni użytkowej komory i we wsadzie, jeżeli w trakcie czasu utrzymania, wszystkie mierzone temperatury w przestrzeni użytkowej komory i we wsadzie są nie mniejsze niż temperatura sterylizacji, są nie większe niż 3 K powyżej temperatury sterylizacji, nie różnią się między sobą o więcej niż o 2 K. Teoretyczna temperatura pary wodnej obliczana na podstawie zmierzonego ciśnienia powinna być również uwzględniona jako temperatura zmierzona.

Szybkość zmiany ciśnienia w dowolnym okresie 2 s, w trakcie jakiejkolwiek części cyklu sterylizacji, nie powinna przekraczać 10 bar/min. Temperatura w przestrzeni użytkowej pustej komory nie powinna przekraczać najwyższej wartości z przedziału temperatury.

Jeżeli wykonywane jest badanie gazu nieulegającego skraplaniu, to procentowy stosunek objętości gazów nieulegających skraplaniu do objętości zebranych skroplin nie powinien być większy niż 3,5 %.

 

 

WYNIKI PRAC ROZWOJOWYCH DLA PROCESÓW OBRÓKI TERMICZNEJ KONSERW W AUTOKLAWACH PRZEMYSŁOWYCH

 

Utrwalanie metodą cieplnej sterylizacji stanowi niezbędny i najważniejszy etap w pro­cesie produkcji konserw. Głównym celem ste­rylizacji jest zapewnienie trwałości produ­któw żywnościowych (konserw) w wyniku zniszczenia życiowych funkcji drobnoustrojów wskutek działania temperatury letalnej przez odpo­wiednio długi czas. Sterylizacja cieplna w autoklawie przemysłowym powoduje złożone przemiany fizyczne oraz chemiczne konserw, które decydują o właściwościach smakowych oraz wartościach odżywczych finalnych pro­duktów. Stosowanie zawyżonych parametrów (np. temperatury, czasu) w procesie steryliza­cji konserw powoduje niekorzystne zmiany jakości oraz nadmierne straty składników odżywczych, w tym:

• rozkład witamin z grupy B, niacyny, kwasu foliowego i innych,
• destrukcję białek i niezbędnych aminokwa­sów, szczególnie siarkowych,
• hydrolizę tłuszczów.

Proces cieplnej sterylizacji konserw w autoklawach przemysłowych ma duży wpływ na jakość organoleptyczną i war­tość odżywczą tych wyrobów, przy czym ogólna prawidłowość wpływu wysokich tem­peratur na zmiany składników odżywczych jest taka, że postępują one tym szybciej im wy­ższa jest temperatura, a im dłuższy jest czas działania wysokiej temperatury tym destruk­cja składników jest głębsza.

Wynika stąd wniosek, że w celu minimali­zacji niekorzystnych zmian jakości i wartości odżywczych konserw, parametry ich steryliza­cji należy optymalizować głównie w kierunku skracania czasu sterylizacji, przy stosowaniu możliwie niskich temperatur sterylizacji konserw. W przypadku konserw rybnych specyficz­nym czynnikiem, który należy uwzględniać przy optymalizacji parametrów sterylizacji cieplnej, jest konieczność skruszenia ości w celu uzyskania tzw. „gotowości kulinarnej” wyrobu.

CHARAKTERYSTYKA OBECNIE STOSOWANYCH PARAMETRÓW STERYLIZACJI KONSERW RYBNYCH

 

W przetwórstwie rybnym pro­cesy sterylizacji konserw prowadzi się według zasad i parametrów określonych w Ogólnej Branżowej Instrukcji Technologicznej: „Konserwy rybne” CLPR/K-0/90 oraz w związanych z nią asortymentowych Bran­żowych Instrukcjach Technologicznych, serii K-I^: IV-A-Wg-n/90, ustanowionych Decyzją Dyrektora CLPR z dnia 15.12.1989 r [1].

Syntetyczne zestawienie tych parametrów dla poszczególnych, stosowanych w przemyśle rybnym, typów, wymiarów i deklarowanych mas netto opakowań jednostkowych (puszek metalowych) przedstawiono w tabeli poniżej.

W instrukcji określono, że: „ proces ste­rylizacji niskotemperaturowej (115°C) prowa­dzi się do osiągnięcia przez wsad konserwy minimal­nego wskaźnika skuteczności sterylizacji Emin⁼3,0, tj. F₀=7,5, a proces sterylizacji wysokotemperaturowej (126°C) prowadzi się do osiągnięcie gotowości kulinarnej oraz minimalnej skuteczności sterylizacji, zwykle Emin=7,0 (F₀=17,5), nie mniej jednak niż Emin-3,0.

Złożone problemy sterylizacji konserw rybnych w warunkach przemysłowych w w/w instrukcjach rozstrzygnięto arbitralnie, a wy­magania odnośnie warunków technicznych i parametrów prowadzenia procesów steryliza­cji mają charakter nakazowy i są w wielu przy­padkach nieaktualne. Np. wymagania tech­niczne dotyczą w zasadzie jedynie autoklawów wodnych-zalewowych (wyjątkowo do steryli­zacji w temperaturze 115°C dopuszcza się au­toklawy parowe), natomiast nie uwzględnia się w instrukcji coraz częściej stosowanych autoklawów wodnych-zroszeniowych.

Instrukcja dopuszcza stosowanie do stery­lizacji konserw jedynie dwóch tem­peratur: 115°C i 126°C, wykluczając przez to możliwość poszukiwania i stosowania opty­malnych parametrów sterylizacji w autoklawach przemysłowych przy innych temperaturach sterylizacji właściwej z zakre­su 112-126°C.

Także ustanowienie, jako miernika war­tości sterylizacyjnej procesu tzw. wskaźnika skuteczności sterylizacji E=F₀/2,5 i przyjęcie wymogu, że proces sterylizacji konserw musi zapewniać osiąganie jako minimum wskaź­nika skuteczności sterylizacji E_mi_n=3,0, co odpowiada wartości sterylizacyjnej F₀=7,5 jest rozstrzygnięciem arbitralnym i nadmiaro­wym w stosunku do obowiązującego międzynarodowego wymogu uzyskiwania – jako mi­nimum – wartości sterylizacyjnej F_o>3,0.

Określone w asortymentowych Branżowych Instrukcjach Technologicznych: „Konserwy rybne”, parametry sterylizacji konserw zostały wyznaczone w latach 1970. i w przypad­ku wielu asortymentów konserw są nadmiarowe w stosunku do wymogów, wynikających z pod­staw naukowych procesów sterylizacji oraz przyjętych w międzynarodowych standardach.

Analiza parametrów sterylizacji konserw rybnych wykazuje, że zróżnicowane są one pod względem czasu trwania posz­czególnych etapów procesu, głównie w zależ­ności od wielkości, kształtu oraz wymiarów puszek, w tym przede wszystkim ich wysokości.

Czasy etapów podgrzewania w procesach prowadzonych w temperaturze 115°C, dla puszek o wysokości do 30 mm wynoszą 15 lub 20 minut, a dla puszek cylindrycznych, o wy­sokości od 38 mm do 55 mm, 25 lub 30 minut. W przypadku puszek cylindrycznych 400 g (76×102,5 mm) czas etapu podgrzewania wynosi 40 minut.

Czasy etapów sterylizacji właściwej w tem­peraturze 115°C są zróżnicowane w zakresie od 40 do 70 minut, również głównie w zależności od wielkości i wysokości puszek. Czasy etapu sterylizacji właściwej w ramach tego samego typu puszek są też różnicowane ze względu na postać sterylizowanego surowca rybnego. Np. w przypadku puszek eliptycznych 260 g przy sterylizacji konserw z filetów rybnych czas sterylizacji właściwej wynosi 55 minut, a przy sterylizacji konserw z tusz lub kawałków tusz rybnych czas sterylizacji właściwej wy­nosi nawet 70 minut.

Czasy etapu schładzania konserw z reguły równe są czasom ich podgrzewania.

Ogólnie procesy sterylizacji według obec­nie stosowanych parametrów są długotrwałe, tak że czas przebywania konserw w autokla­wie wynosi od minimum 70 minut, w naj­mniejszych puszkach 80 g (73×25 mm), do 125 minut w przypadku konserw w puszkach cylindrycznych 300 g (99×47 mm).

W przypadku asortymentów konserw, dla których łączny czas trwania procesu stery­lizacji w temperaturze 115°C przekracza 95 minut, Branżowe Instrukcje Technologiczne „Konserwy rybne” dopuszczają steryliza­cję w temperaturze 126°C, głównie w celu skrócenia czasu trwania procesu sterylizacji. Np. dla konserw „Paprykarz szczeciński” w puszkach cylindrycznych 300 g dopuszcza się alternatywnie sterylizację w temperaturze 115°C, wg wzoru: 30+65/115°C+30, lub w tem­peraturze 126°C, wg wzoru: 30+35/126°C+35, co daje skrócenie czasu trwania procesu ze 125 minut do 100 minut.

 

 

	Typ, masa netto wyrobu, wymiary puszek	Parametry procesu			Czas procesu
Lp.		podgrzewanie	sterylizacja właściwa	chłodzenie
		minuty	minuty/0 C	minuty	minuty
I. Puszki płaskie
1	Typ: Dingley llOg 105x60x21,3	15	45/115°C	15	75
2	Typ: club. 125 g 104x60x29	15 20	45/115°C 55/115°C	15 20	75 95
3	Typ: Hansa 170 g 148x81x21,5-23,0	15	50/115°C	15	80
4	Typ: Hansa 230 g 148x81x21,5×26,5	15	55/115°C	15	85
5	Typ: eliptyczna 215 g 148x80x27,0	15 20 15 20	50/115°C 55/115°C 65/115°C 22/126°C	15 20 15 20	80 95 95 62
6	Typ: eliptyczna 260 g 148x80x30,0	20 20 20 20	55/115°C 60/115°C 70/115°C 25/126°C	20 20 20 20	95 100 110 65
II. Puszki cylindryczne
1	73,0×25,0 80 g	15	40/115°C	15	70
2	102,0×25,0 150 g	15	45/115°C	15	75
3	76,0×47,0 170 g	25 25	50/115°C 60/115°C	30 30	105 115
4	76,0×55,0 200 g	25 30	60/115°C 60/115°C	30 30	115 120
5	99,0×38,0 260 g	30	60/115°C	30	120
6	99,0×47,0 300 g	30 25 30	65/115°C 28/126°C 35/126°C	30 25 35	120 78 100
7	76×102,5 400 g	40	70/115°C	40	150

 

Wartości sterylizacyjne F₀ konkretnych procesów sterylizacji konserw, realizowanych według parametrów określonych w Branżo­wych Instrukcjach Technologicznych: „Konserwy rybne” nie są w instrukcji podane. Z przeprowadzonych pomiarów kontrolnych Morskiego Instytutu Rybackiego w zakładach produkujących konserwy rybne wynika, że uzyskiwane wartości F₀ dla większości asor­tymentów są większe niż 7,5. W praktyce pro­dukcyjnej, określenie na podstawie rejestracji zewnętrznych parametrów procesów steryli­zacji, realizowanych według wzorów poda­nych w Instrukcjach Technologicznych: „Konserwy rybne”, rzeczywistych warto­ści F₀, osiąganych w określonych warunkach technicznych nie jest możliwe.

Do tego celu niezbędne jest dokonywanie bezpośrednich pomiarów przebiegu zmian temperatur w centrum geometrycznym kon­serw w „najzimniejszym punkcie” zbiornika autoklawu w trakcie procesów sterylizacji, w realnych warunkach przemysłowych. Tylko wyniki takich badań mogą stanowić podstawę do analizy i oceny przebiegu procesu steryli­zacji, jego wartości F₀, oraz do ewentualnej weryfikacji i racjonalizacji parametrów stery­lizacji konserw.

 

 

CHARAKTERYSTYKA STOSOWANYCH AUTOKLAWÓW PRZEMYSŁOWYCH

 

Większość produkujących konserwy zakładów przetwórstwa rybnego wyposażona jest w stacjonarne przemysłowe autoklawy wodne-zalewowe oraz w autoklawy wodne-zroszeniowe. Dla zapewnienia prawidłowego przebiegu procesu sterylizacji autoklawy przemysłowe powinny być prawidłowo i kompletnie wyposażone w przyrządy kontrolno-pomiarowe (termometr rtęciowy, manometry) oraz aparaturę do auto­matycznego sterowania przebiegiem procesu sterylizacji a także do bieżącej wizualizacji i rejestracji aktualnych w danym czasie warto­ści podstawowych parametrów procesu stery­lizacji: temperatury wody w zbiorniku, ciśnie­nia w zbiorniku, aktualnego czasu procesu.

• Autoklawy do konserw wodne-zalewowe

W autoklawach do konserw typu wodno-zalewowego czynnikiem grzewczym bezpośrednio ogrzewającym konserwy sterylizowane w dolnym zbiorniku jest przegrzana woda. Wszystkie konserwy w czasie procesu sterylizacji są całkowicie zanu­rzone w wodzie, która zazwyczaj cyrkuluje w zbiorniku w sposób wymuszony przez pompę. Aby utrzymywać wodę w stanie ciekłym i za­pobiegać jej gwałtownemu wrzeniu niezbędne jest utrzymywanie w zbiorniku odpowiednie­go nadciśnienia. Nadciśnienie to jest utrzy­mywane za pomocą dopływu do zbiornika sprężonego powietrza. Temperatura wody w zbiorniku roboczym oraz nadciśnienie są zazwyczaj kontrolowane i regulowane nie­zależnie.

Głównym zadaniem, jakie powinny spełniać autoklawy do konserw wodne-zalewowe, jest zapewnienie równomierności oraz odtwarzalno­ści nagrzewania i ochładzania w odniesieniu do wszystkich sterylizowanych konserw w każdym z kolejnych procesów sterylizacji. W celu prawidłowego spełniania tych funkcji przemysłowe autoklawy wodne-zalewowe powinny spełniać szereg szczegółowych wymagań konstrukcyj­no-technicznych i eksploatacyjnych, zarówno odnośnie armatury wodno-parowej i powietrz­nej, jak też urządzeń kontrolno-regulacyjnych. Prawidłowość i efektywność funkcjonowania określonego autoklawu w trakcie procesu ste­rylizacji można ocenić na podstawie pomia­rów zmian temperatur zarówno wody, jak i w środku konserw, jednocześnie w różnych miejscach zbiornika roboczego.

W autoklawach przemysłowych do konserw (wodnych-zalewowych) proces sterylizacji nie przebiega w sposób całkowicie automatyczny, szczególnie w etapie podgrzewania. Operatorzy autoklawów mają możliwość ingerencji w przebieg procesu po­przez zmiany intensywności dopływu pary, tzw. „baypassem” lub stopniem otwarcia głównego zaworu dopływu pary oraz przez otwarcie dopływu zimnej wody do zbiornika roboczego. Działania takie sąpodejmowane w celu ręcznej korekty przebiegu procesu steryli­zacji w przypadkach występowania, z różnych przyczyn, odstępstw parametrów procesu od wartości zadanych. Z drugiej strony ręczna in­gerencja operatorów autoklawów w przebieg procesu sterylizacji jest przyczyną tego, że poszczególne procesy sterylizacji o takich samych zadanych parametrach nie są w sposób idealny powtarzalne.

• Autoklawy do konserw wodne-zroszeniowe

W tego typu autoklawach do konserw stosunkowo nie­wielka objętość wody cyrkuluje z dużym natę­żeniem przepływu, który wymuszony jest pompą obiegową, w układzie zamkniętym, składającym się ze zbiornika sterylizacyjnego, zewnętrznego wymiennika ciepła oraz pompy obiegowej o dużym wydatku. Czynnikiem bezpośrednio ogrzewającym sterylizowane konserwy jest cyrkulująca w układzie prze­grzana woda, która po przejściu przez ogrze­wany parą wymiennik ciepła wtłaczana jest do zbiornika sterylizacyjnego przez perforowaną płytę natryskową. Płyta ta zamontowana jest u góry zbiornika, bezpośrednio nad koszami z konserwami i rozciąga się na całej długości autoklawu. W celu utrzymywania w czasie sterylizacji cyrkulującej, przegrzanej wody w stanie ciekłym niezbędne jest utrzymywanie w zbiorniku sterylizacyjnym nadciśnienia (za pomocą sprężonego powietrza). W czasie prowadzenia procesu temperatura i ciśnienie w zbiorniku sterylizacyjnym są kontrolowane i regulowane niezależnie.

W autoklawach do konserw tego typu warunkiem nie­zbędnym jest zapewnienie odpowiednio dużej intensywności przepływu cyrkulującej wody, aby w czasie procesu sterylizacji każda konserwa cały czas była w kontakcie z cyrkulującą wodą. W przypadku, gdy autoklaw wyposażony jest w pompę o zbyt małej wydaj­ności lub gdy przepływ wody jest hamowany przez blokady w układzie obiegu wody, przepływająca z góry przez wypełnione kosze woda nie dociera do wszystkich konserw, cze­go skutkiem może być niedogrzewanie części z nich.

W autoklawach przemysłowych wodnych-zroszeniowych istotnym jest, aby układ cyrkulacji wody wyposażony był w czujnik kontrolowania funkcjonowania pompy obiegowej, który uruchamia sygnał alarmowy w przypadku jakichkolwiek zakłóceń przepływu wody. Kontrola prawidłowości działania pompy po­lega na pomiarze ciśnienia wody na wylocie z pompy, które to ciśnienie powinno być większe od ciśnienia w zbiorniku sterylizacyjnym.

Istotnym jest, aby przepływ wody przez instalacje zraszania był swobodny. Stan otworów w instalacji powinien być okresowo sprawdzany, czy nie są one zablokowane. Obszar zasysania wody ze zbiornika steryliza­cyjnego przez pompę obiegową musi być tak zaprojektowany, aby uniemożliwić zabloko­wanie dopływu wody do przewodu ssącego pompy obiegowej. Na dopływie wody do pom­py obiegowej powinien być zamontowany mechaniczny filtr wody w celu wychwytywa­nia zanieczyszczeń mogących dostać się do wymiennika ciepła oraz instalacji natrysku wody.

W wodnych autoklawach przemysłoych wodnych-zro­szeniowych, w których przepływ wody przez kosze zachodzi od góry do dołu, stosuje się kosze prostopadłościenne o litych ścianach bocznych, w których perforowane jest jedynie dno. Lite ściany boczne koszy uniemożliwiają wypływ wody na boki i utrzymują ją w przestrzeni, w której znajdują się konserwy. Najkorzystniejsza, ze względu na równomier­ność rozkładu temperatur w przestrzeni koszy jest taka sytuacja, gdy przestrzeń wewnętrzna kosza z konserwami jest całkowicie wypełnio­na wodą a wypływ wody przez perforowane dno kosza jest zrównoważony z dopływem wody do kosza z instalacji zraszającej. Należy bezwzględnie zapobiegać zarówno takiemu ułożeniu konserw, przy którym tworzą się kanały umożliwiające szybki przepływ przez nie wody z omijaniem przez wodę części prze­strzeni koszy, jak i takiemu, gdy puszki zakry­wają otwory odpływu w perforowanym dnie hamując przepływ wody przez przestrzeń kosza. W tym drugim przypadku istnieje niebezpieczeństwo, że znaczna część dopły­wającej z instalacji zraszającej gorącej wody będzie się przelewała u góry kosza nie docie­rając do części konserw. W obu przypadkach aparatura pomiarowo-kontrolna autoklawu bę­dzie wskazywała prawidłowy przebieg proce­su sterylizacji (temperaturę wody na wejściu i wyjściu z autoklawu), natomiast prawdopodobieństwo i ryzyko niedogrzania i niedosterylizowania części konserw jest bardzo duże.

 

PODSTAWOWE ZASADY OPTYMALIZACJI PROCESÓW STERYLIZACJI KONSERW W AUTOKLAWACH PRZEMYSŁOWYCH

Problem znalezienia i określenia optymal­nych parametrów sterylizacji dla określonego asortymentu konserw jest złożony i trudny.

Optymalne parametry procesu sterylizacji mieszczą się w zakresie określonym przez:

• maksymalną, ze względu na jakość orga­noleptyczną i wartości odżywcze konserw, temperaturę sterylizacji,
• minimalny czas sterylizacji w danej temperaturze, niezbędny dla osiągnięcia wymaganej wartości sterylizacyjnej F₀ i zapewnienia sterylności handlowej oraz bezpieczeństwa zdrowotnego konserw.

Głównym i podstawowym parametrem, stosowanym do charakterystyki oraz oceny skuteczności mikrobiologicznej procesów cieplnej sterylizacji konserw, jest tzw. war­tość sterylizacyjna F₀ procesu. W teorii pro­cesów cieplnej sterylizacji żywności za jed­nostkę wartości sterylizacyjnej F_o=l,0 przyję­to efekt letalny działania przez 1 minutę tem­peratury 121,1°C (250°F).

Wymaganą, minimalną wartość sterylizacyjnąF₀ procesu sterylizacji konserw określo­no w Dyrektywie Rady 92/5/EEC z 10 lutego 1992 r. [2] następująco: „osoba zarządzająca zakładem, w którym wytwarza się produkty mięsne w hermetycznie zamkniętych opako­waniach, musi zapewnić i wykazywać za po­mocą prób i testów, że do wytwarzania produ­któw mięsnych w hermetycznie zamkniętych opakowaniach stosowany jest proces cieplny, w którego rezultacie w centrum produktu uzy­skuje się wartość sterylizacyjną F₀ równą lub przekraczającą 3,0”.

Taka sama minimalna wartość steryliza­cyjna F_o>3,0 dla procesów cieplnej sterylizacji konserw żywności mało kwaśnej (o pH>4,5) wymagana jest w Wielkiej Brytanii.

Wymóg osiągania w procesach sterylizacji konserw mięsnych minimalnej wartości ste­rylizacyjnej F_o>3,0 wynika też z Polskiej Normy PN-A-82022: 1998 „Mięso i przetwo­ry mięsne. Konserwy mięsne”. Ustanowienie, jako prawnie obowiązującego, wymogu uzyskiwania w procesach sterylizacji konserw minimum F_o=3,0 ma naukowe uzasadnienie.

Z teorii cieplnej inaktywacji przetrwalników Clostridium botulinum wynika, że proces ste­rylizacji cieplnej o wartości F_o=3,0 zapewnia redukcję liczebności przetrwalników Clo­stridium botulinum o n=14 rzędów logaryt­micznych, czyli 10¹⁴-krotnie. Taki stopień redukcji liczebności przetrwalników Clostri­dium botulinum w procesie sterylizacji o war­tości F_o=3,0 zapewnia minimalizację ryzyka przeżycia procesu sterylizacji przez przetrwalniki Clostridium botulinum, przy ich liczebno­ści wyjściowej 100/opakowanie, do poziomu 1 przetrwalnika 10¹² opakowań. W przypadku konserw o masie netto 100 g, przy sterylizacji do F_o=3,0, odpowiada to ryzyku przeżycia 1 przetrwalnika na 100 milionów ton konserw, czyli ryzyko mikrobiologicznego zagrożenia bezpieczeństwa zdrowotnego konsumenta przez konserwy wysterylizowane do F_o=3,0 jest, praktycznie biorąc, zerowe, a proces sterylizacji do F_o=3,0 zapewnia uzyskiwanie tzw. „sterylności handlowej” konserw.

Wymagana prawnie konieczność osiąga­nia w procesie sterylizacji, jako minimum, wartości sterylizacyjnej F_o>3,0 dla konserwy znajdującej się w najgorszych warunkach wy­miany ciepła w autoklawie (tzw. „najzimniej­szym punkcie” autoklawu) wynika z koniecz­ności zapewniania mikrobiologicznego bez­pieczeństwa zdrowotnego konserw.

W praktyce przemysłowej z reguły niezbęd­ne jest sterylizowanie konserw do wartości F₀ znacznie większych od F_o=3,0. Decydują o tym różne powody: techniczne, technologicz­ne, jakościowe oraz wymagania specjalne.

Przyczyny o charakterze technicznym ko­nieczności sterylizacji konserw do wyższych F₀ wynikają z niedoskonałości w działaniu autoklawów: niedokładności wskazań przy­rządów kontrolnych, niedostatecznej precyzji działania układu automatycznego sterowania przebiegiem procesu sterylizacji, zróżnico­wania pola temperaturowego w autoklawie, możliwych błędów obsługi autoklawu, i in­nych.

Względy technologiczne i jakościowe polegają na konieczności doprowadzenia zawar­tości konserw do tzw. “gotowości kulinarnej” i uzyskania przez treść konserw pożądanych cech organoleptycznych w wyniku niezbędnej do ich uzyskania obróbki cieplnej. W przy­padku konserw rybnych często czynnikiem decydującym o potrzebie osiągania określonej wartości F₀ procesu jest konieczność właści­wego skruszenia kości i ości, a w pewnych zakresach temperatur kruszenie ości zacho­dzi wolniej niż inaktywacja przetrwalników Clostridium botulinum.

Wymagania specjalne, decydujące o ko­nieczności sterylizacji konserw do wartości F₀ znacznie wyższych niż F_o=3,0 występują np. w przypadku produkcji konserw, które mają być trwałe w warunkach tropikalnych; dla ta­kich konserw jako minimalną wartość sterylizacyjnąprzyjmuje się F₀=16.

Przebieg procesu sterylizacji w typowym autoklawie wodno-zalewowym, po załadowa­niu do niego koszy sterylizacyjnych z wyroba­mi w hermetycznie zamkniętych konserwach, jest następujący:

1. zalanie zbiornika roboczego autoklawu przemysłowego gorącą wodą, zazwyczaj o temperaturze powyżej 90°C,
2. podgrzanie wody w autoklawie do żądanej temperatury sterylizacji właściwej (np. 115°C) przez czas określony wzorem sterylizacji (np. w ciągu 20 minut) – etap podgrzewania,
3. utrzymywanie temperatury wody w zbior­niku autoklawu na poziomie żądanej tem­peratury sterylizacji właściwej (np. 115°C) przez czas określony wzorem sterylizacji (np. przez 65 minut) – etap sterylizacji właściwej,
4. schłodzenie konserw w zbiorniku za po­mocą przepływu zimnej wody przez czas zadany wzorem sterylizacji (np. 15 minut) – etap schładzania.

Do analizy, interpretacji i oceny przebiegu tak przeprowadzonego procesu sterylizacji, przede wszystkim do określenia osiąganych wartości F₀ procesu, niezbędna jest znajo­mość przebiegu krzywych zmian w czasie rze­czywistych temperatur wody w tzw. „najzim­niejszym punkcie” zbiornika autoklawu oraz w centrum geometrycznym konserwy, znaj­dującej się w najgorszych warunkach wymia­ny ciepła.

 

MOŻLIWOŚCI OPTYMALIZACJI PROCESÓW STERYLIZACJI KONSERW RYBNYCH

Badania przemysłowych procesów steryli­zacji konserw prowadzone od lat w Zakładzie Technologii Przetwórstwa Morskiego Instytu­tu Rybackiego w Gdyni wykazują że określe­nie możliwości oraz kryteriów optymalizacji procesów sterylizacji konserw rybnych w wa­runkach przemysłowych stanowi bardziej złożony problem niż wynika to z teorii pro­cesów cieplnej sterylizacji. Według założeń teoretycznych procesów cieplnej sterylizacji żywności dla danego rodzaju produktu żyw­nościowego sterylizowanego w określonym opakowaniu, istnieje tylko jedna, optymalna kombinacja temperatury i czasu sterylizacji, w której uzyskuje się wymaganą redukcję liczebności określonego rodzaju mikro­organizmów przy możliwi e minimalnych stra­tach jakości organoleptycznej i wartości odżywczych produktu.

Na podstawie uzyskanych wyników badań, prowadzonych w warunkach przemysłowych, można stwierdzić, że optymalizacja parame­trów procesów sterylizacji konserw rybnych wymaga uwzględnienia nie tylko takich czyn­ników jak:

• kompozycja surowcowa i właściwości fizyko-chemiczne zawartości konserw,
• wielkość i kształt opakowań,
• temperatura i czas sterylizacji właściwej i ich wpływ na szybkość i stopień zmian cech organoleptycznych zawartości konserw oraz destrukcji składników odżywczych,

ale także czynników technicznych, związa­nych z cechami konstrukcyjnymi i zasadami działania autoklawów przemysłowych, oraz warunków prowadzenie procesów sterylizacji konserw w autoklawach przemysłowych.

Do najważniejszych, niezbędnych warunków należą:

• zapewnienie wyrównanego pola temperatu­rowego w autoklawie,
• zapewnienie właściwej regulacji automatycz­nej aparatury sterującej pracą autoklawów,
• konieczność standaryzacji parametrów i pro­cedur prowadzenia procesów sterylizacji dla określonych rodzajów konserw, w celu zapewnienia powtarzalności uzyskiwanych efektów.

Wyniki badań wykazują że obecnie w praktyce przemysłu rybnego, problematyka optymalizacji procesów sterylizacji konserw, ze względu na jakość i wartości odżywcze, nie jest w dostatecznym stopniu uwzględniana. Dobitnym tego dowodem jest, jak wykazały badania, stosowanie takich parametrów i wa­runków sterylizacji konserw w temperaturze 126°C, przy których destrukcji ulega nawet do 90% wielonienasyconych kwasów tłuszczo­wych (LC-PUFA) zawartych w mięsie ryb.

Badania wykazują, że użytkownicy auto­klawów przemysłowych wodnych-zroszeniowych, z powodu niedostatecznej znajomości charakteru proce­sów cieplnych zachodzących w czasie stery­lizacji konserw rybnych i ich zależności od warunków i sposobu prowadzenia procesów, często postępują niewłaściwie, stwarzając zagrożenie „niedosterylizowania” konserw. Cechą charakterystyczną przebiegu procesów sterylizacji konserw rybnych w autoklawach wodnych-zroszeniowych, przy obecnie stoso­wanych parametrach i warunkach sterylizacji, jest bardzo duże zróżnicowanie przebiegu zmian temperatur w centrum konserw, zależnie od ich położenia i usytuowania w przestrzeni zbiornika roboczego autoklawu. Powoduje to w konsekwencji istotne zróżnicowanie wartości sterylizacyjnych F₀, uzyskiwanych w poszczególnych konserwach, sterylizowa­nych w tym samym procesie (w danym przy­padku mieściły się one w przedziale 5,0^50,0). Wyniki badań procesów sterylizacji konserw rybnych, w autoklawach przemysłowych wodnych-zroszeniowych ujawniły pilną potrzebę opracowania rozwiązań technologicznych i technicznych, które zapewniałyby prowadzenie procesów sterylizacji konserw w sposób kontrolowany i sterowany, zgodnie z zasadami sterylizacji i wymaganiami prawnymi. Nie wyklucza się, że w celu spełnienia tych wymagań, niezbędne byłoby wprowadzenie przez producentów tych urządzeń istotnych zmian konstrukcyj­nych.

Wyniki badań przemysłowych procesów sterylizacji konserw rybnych w autoklawach przemysłowych wodnych-zalewowych, wykazały, że:

1. autoklawy wodne zalewowe do konserw na ogół spełniają podstawowe wymagania tech­niczno-technologiczne i umożliwiają pro­wadzenie procesów sterylizacji konserw rybnych w kontrolowanych warunkach,
2. w przypadku niektórych, poszczególnych zbiorników ciśnieniowych autoklawów ist­nieje potrzeba pewnych korekt i regulacji oprzyrządowania kontrolno-sterującego,
3. większość badanych procesów sterylizacji w temperaturze 115°C, prowadzonych według obecnie stosowanych parametrów, daje, dla konserw usytuowanych w pakie­tach lub rulonach, wartości sterylizacyjne F_o>10,0, czyli nadmiarowe,
4. możliwa i uzasadniona jest optymalizacja parametrów sterylizacji w temperaturze 115°C większości produkowanych asorty­mentów konserw, polegająca na skróceniu czasów trwania procesów sterylizacji łącznie od 10 do 15 minut (a nawet o 25 minut), zależnie od typu i wielkości puszek oraz rodzaju zawartości,
5. w celu skrócenia czasu trwania procesów sterylizacji konserw w puszkach płaskich poniżej 80-90 minut, a w puszkach wyso­kich (h>30 mm) poniżej 100 minut, nie­zbędne byłoby stosowanie temperatur sterylizacji wyższych niż 115,0°C.

PODSUMOWANIE

Prowadzone badania należy traktować jako wyj­ściowe rozpoznanie problemów związanych ze sterylizacją konserw rybnych w prze­mysłowych warunkach a ich wyniki można uznać za dobrą przesłankę, wskazującą na celowość i możliwości całościowej racjonali­zacji i optymalizacji procesów sterylizacji konserw w przemyśle rybnym.

 

 

 

Walidacja autoklawu przemysłowego do konserw

 

SPIS TREŚCI

 

I CEL TESTÓW

II PODSUMOWANIE / WNIOSKI                                                                                                                                    

III OPIS URZĄDZENIA, PROCESU, PODEJŚCIA DO TESTÓW

IV WYNIKI POMIARÓW
1.Jednorodność rozkładu temperatury w trakcie pierwszych 40 minut fazy przetrzymania

2.Analiza średnich temperatur w trakcie fazy przetrzymania

3.Analiza czasu wyrównania

4.Wyznaczenie zimnego miejsca autoklawu

5.Ocena temperatury w stabilnej fazie czasu przetrzymania

6.Analiza etapu chłodzenia
7.Ocena prawidłowości wskazań aparatury kontrolno-sterującej
8.Ocena wartości Fo dostarczonej do opakowań testowych

 

 

 

 

 

 

 

 

 CEL TESTÓW

 

Celem wykonanych testów było:

 

• Ustalenie lokalizacji zimnych stref oraz rozkładu temperatur dla autoklawu załadowanego w pełni puszkami 330g (sposób ogrzewania: przewodzenie)
• Wyznaczenie czasu wyrównania dla każdego z koszy
• Analiza rozkładu temperatur w trakcie chłodzenia
• Potwierdzenie zgodności wskazań między czujnikiem temperatury sterującym pracą autoklawu, rtęciowym termometrem referencyjnym (MTI) oraz czujnikiem ciśnienia autoklawu
  a czujnikami temperatury/ciśnienia umieszczonym w komorze autoklawu na potrzeby walidacji
• Dodatkowo: Wyznaczenie wartości F0 dostarczonej do produktu w opakowaniach umieszczonych w zakładanym zimnym miejscu autoklawu

 

 

1. PODSUMOWANIE / WNIOSKI

 

Biorąc pod uwagę obserwacje z punktów cz. IV 1-4 raportu należy przyjąć, że

zimne miejsce autoklawu znajduje się w lokalizacji drugi kosz, 10% wysokości kosza, lewy górny róg płaszczyzny kosza (K2 W10% LG; czujnik 3401019558). Rozważyć można prowadzenie przyszłych pomiarów (pomiary penetracji ciepła) również w dolnej warstwie trzeciego i czwartego kosza
– pomiary w tych lokalizacjach powinny prowadzić do uzyskania podobnych wniosków co do dostarczanej do produktu wartości F0 (tym bardziej, że typowo oczekiwana jest również zmienność innych parametrów procesu wpływających na ostateczną wartość F0 m.in. wahania temperatury początkowej wyrobu, wahania masy wypełnienia opakowania i inne).

 

Został spełniony podstawowy wymóg, jaki powinien spełniać prawidłowo działający
i zaprogramowany autoklaw, polegający na tym, że w momencie zakończenia etapu ogrzewania
wraz ze stabilizacją temperatury, temperatura środowiska grzejnego w autoklawie w żadnym punkcie w obrębie koszy sterylizacyjnych, nie jest niższa od zadanej temperatury sterylizacji,
tj. T Set point =115,0℃.

 

Potwierdzono poprawność wskazań a) czujnika sterującego PT100 i termometru rtęciowego autoklawu względem zewnętrznego logera temperatury b) elektronicznego czujnika ciśnienia
i manometru autoklawu względem zewnętrznego logera ciśnienia.

 

Każde z trzech opakowań testowych o nieznacznie zwiększonej masie wsadu (o ok. 10%) przekroczyło minimalną wymaganą wartość parametru sterylizacji F0 = 3min na zakończenie fazy przetrzymania. W przypadku opakowania o znacznie zwiększonej masie wsadu (ponad 25%), minimalna wymagana wartość sterylizacji F=3 min została osiągnięta dopiero z uwzględnionym wkładem etapu chłodzenia. Zaleca się poddać ocenie prawdopodobne wahania masy wsadu konserwy występujące na produkcji, aby zdecydować o ewentualnej potrzebie przeprowadzenia pełnych badań penetracji ciepła (HPT) do środka produktu makrela w sosie pomidorowym, puszka 330g. Zaobserwowane odchylenie dotyczy tylko testowanego produktu i nie ma znaczenia dla wnioskowania o technicznej poprawności pracy „samego” autoklawu.

 

Stwierdzono, że rozstępy temperatur w danej minucie etapu chłodzenia (dla całego autoklawu) kształtują się na poziomie 2-4°C, co jest wynikiem bardzo dobrym i pozwala na równomierny spadek temperatury wsadu autoklawu.

 

 

 

 

 

III. OPIS URZĄDZENIA, PROCESU, PODEJŚCIA DO TESTÓW

 

Autoklaw:

• Producent /Model /Id: FMS Spomasz Pleszew/ WSA 18
• Typ: Natryskowy, batchowy
• Data instalacji: 2007
• Ilość koszy: 4
• Medium grzejne: Woda (podawana od góry)
• Medium chłodzące: Woda (podawana od góry)
• MTI: Rtęciowy; oznaczenie fizyczne: 1; zakres pomiarowy 30 – 150°C; rozdzielczość 0,5°C; lokalizacja: górna środkowa część komory autoklawu na rurze zasilającej medium grzejne/chłodzące
• PT100 sterowanie: Elektroniczny; oznaczenie na panelu operatora: T; rozdzielczość wskazań 0,1°C; górna środkowa część komory autoklawu na rurze zasilającej medium grzejne/chłodzące
• Manometr: Oznaczenie 56/07; zakres roboczy: 0-0,6 MPa, rozdzielczość 0,01°MPa; lokalizacja górna lewa przednia część komory autoklawu

 

 

Proces/ Podejście do testów:

• Program autoklawu: Receptura nr 12/Asort: 48b
• Kluczowe parametry procesu:
  – Ogrzewanie 25 minut (bez “overshoot”);
  – Przetrzymanie 80 minut dla T Set Point 115,0°C;
  – Chłodzenie 40 minut (automatyczne przełączenie z fazy przetrzymania do chłodzenia); wartości docelowe: 25,0°C (temperatura medium) /35,0C°C (temperatura wewnątrz jednego z opakowań).
• Produkt/format opakowania umieszczonego w autoklawie:
  4 kosze wypełnione puszkami 330g; wypełnienie opakowań: makrela w sosie pomidorowym; sposób ogrzewania: przewodzenie; temperatura początkowa wsadu w zakresie 10,02°C – 11,06°C;
  a) pomiary rozkładu temperatur: czujniki temperatury umieszczone pomiędzy opakowaniami (4 czujniki na 1 kosz = 16 czujników czujników na autoklaw; dodatkowo 1 czujnik temperatury do pomiaru temperatury medium grzejnego w okolicy zasilania; dodatkowo 1 czujnik ciśnienia)
  b) pomiary penetracji ciepła: czujniki temperatury umieszczone wewnątrz opakowań testowych (1 opakowanie na 1 kosz = 4 opakowania na autoklaw); opakowana przygotowane zgodnie z zasadą „najgorszego przypadku” (kosze 1-3: zwiększono masę ryby o ok 10%;
  kosz 4: zwiększono masę ryby ponad 25%).
• Wymiary kosza (szer./głęb./wys.): 96cm x 96 cm x 86 cm; pełne boczne ściany kosza
• Ilość warstw w koszu (tac): Nie dotyczy
• Przekładki między warstwami: Nie
• Ułożenie opakowań: Luźno
• Typ czujników stosowanych w pomiarach:
  – bezprzewodowe logery temperatury Tecnosoft S-MicroW L Bendable 2 mm; rozdzielczość 0,01°C; poprawność lepsza niż 0,1°; częstość zapisu danych: co 12 sekund; ilość sztuk 13
  – bezprzewodowe logery temperatury Tecnosoft S-Micro On demand 10 mm; rozdzielczość 0,01°C; poprawność lepsza niż 0,1°; częstość zapisu danych: co 12 sekund; ilość sztuk 8
  – bezprzewodowy loger ciśnienia Tecnosoft PressureDisk 05; rozdzielczość 2mbar; poprawność lepsza niż 15mbar; częstość zapisu danych: co 12 sekund; ilość sztuk 1
• Wykorzystane oprogramowanie do odczytu i analizy danych:
  SPD 1.7.0.2, HumiPressureDisk 1.2.0.3, MS Excel 2013 (po wyeksportowaniu danych surowych )
• Data wykonania testów:
  – 17.03.2022, 1 seria pomiarowa
  – mapowanie temperatury w koszu nr 1, 2, 3, 4 + równoległy pomiary penetracji ciepła
• Rozmieszczenie czujników podczas testów
  Sposób kodowania lokalizacji czujnika:
  K1 W10% LG
  K1 – Kosz numer 1 (liczony od tyłu autoklawu)
  W10% – Punkt pomiarowy na wysokości 10% pełnej wysokości kosza
  LG – Punkt pomiarowy w lewym górnym rogu płaszczyzny kosza
  (patrząc w na kosz tak jak jest ładowany do autoklawu)

C – Punkt pomiarowy w centrum płaszczyzny kosza

PD – Punkt pomiarowy w lewym górnym rogu płaszczyzny kosza
(patrząc w na kosz tak jak jest ładowany do autoklawu)
Schemat rozmieszczenia czujników w ramach kosza: Patrz Załącznik nr 1
Po zakończeniu testów stwierdzono, że czujniki nie zmieniły swojego położenia.

Nr czujnika	Lokalizacja
3401019289	K1 W10% LG	Na zewnątrz opakowania
3401019334	K1 W33% C	Na zewnątrz opakowania
3401019552	K1 W66% PD	Na zewnątrz opakowania
1401009157	K1 W90% C	Na zewnątrz opakowania
3401019558	K2 W10% LG	Na zewnątrz opakowania
3401019598	K2 W33% C	Na zewnątrz opakowania
3401019615	K2 W66% PD	Na zewnątrz opakowania
1401009158	K2 W90% C	Na zewnątrz opakowania
3401019618	K3 W10% LG	Na zewnątrz opakowania
3401019621	K3 W33% C	Na zewnątrz opakowania
3401019624	K3 W66% PD	Na zewnątrz opakowania
1401009159	K3 W90% C	Na zewnątrz opakowania
3401019625	K4 W10% LG	Na zewnątrz opakowania
3401019626	K4 W33% C	Na zewnątrz opakowania
3501009054	K4 W66% PD	Na zewnątrz opakowania
1401009161	K4 W90% C	Na zewnątrz opakowania
3401019599	K3 W100% LC (w sąsiedztwie MTI i PT100 autoklawu)	Na zewnątrz opakowania
1401009153	K1 W33% C	Wewnątrz opakowania (w geometrycznym środku)
1401009154	K2 W33% C	Wewnątrz opakowania (w geometrycznym środku)
1401009155	K3 W33% C	Wewnątrz opakowania (w geometrycznym środku)
1401009156	K4 W33% C	Wewnątrz opakowania (w geometrycznym środku)

 

 

 

 

WYNIKI POMIARÓW

 

Jednorodność rozkładu temperatury

 

Analizie poddano rozkład temperatur w poszczególnych punktach czasowych pierwszych 30 minut fazy przetrzymania (początek fazy przetrzymania t1 = osiągnięcie przez czujnik 3401019599 temperatury zadanej T Set Pont = 115,0°C) na podstawie danych zebranych przez wszystkie 17 czujników temperatury (logerów) w serii pomiarowej.

 

	Kosz 1					Kosz 2
	Średnia T	Odch. Stand.	T min	T max	Rozstęp	Średnia T	Odch. Stand.	T min	T max	Rozstęp
t1	113.94	0.64	113.22	114.71	1.49	113.99	1.06	113.21	115.50	2.29
t1+5	116.57	0.30	116.30	116.87	0.57	116.19	0.13	116.11	116.38	0.27
t1+10	116.89	0.19	116.71	117.09	0.38	116.54	0.09	116.47	116.67	0.20
t1+15	116.03	0.28	115.69	116.38	0.69	116.15	0.56	115.73	116.96	1.23
t1+20	115.98	0.03	115.95	116.01	0.06	115.77	0.05	115.71	115.82	0.11
t1+30	115.39	0.08	115.30	115.48	0.18	115.71	0.90	115.20	117.05	1.85
	Kosz 3					Kosz 4
	Średnia T	Odch. Stand.	T min	T max	Rozstęp	Średnia T	Odch. Stand.	T min	T max	Rozstęp
t1	114.23	0.99	113.39	115.50	2.11	114.06	0.72	113.28	114.96	1.68
t1+5	116.36	0.23	116.17	116.69	0.52	116.58	0.39	116.20	117.09	0.89
t1+10	116.70	0.20	116.56	116.99	0.43	116.89	0.29	116.57	117.26	0.69
t1+15	116.32	0.59	115.85	117.18	1.33	115.99	0.38	115.64	116.47	0.83
t1+20	115.83	0.08	115.77	115.94	0.17	115.89	0.08	115.80	115.96	0.16
t1+30	115.76	0.88	115.21	117.07	1.86	115.30	0.14	115.21	115.50	0.29

 

Największe rozstępy temperatur zaobserwowano dla kosza nr 3 i 4 (środkowo-przednia część autoklawu), przy czym rozstępy te, w szczególności po zakończeniu fazy wyrównania, uznaje się za niskie i świadczą o wysokiej jednorodności temperatury w przestrzeni autoklawu. Wyrównanie temperatury w każdym z koszy autoklawu (rozstępy mniejsze niż 0,5°C) nastąpiło w ciągu 20 minut fazy przetrzymania. W przypadku koszy nr 2 i 3 okresowo widoczne są wzrosty rozstępu do ok 1,8°C
-1,9°C co uważa się, że jest typowe dla cyklu pracy autoklawu (kosze 2 i 3 znajdują się bezpośrednio pod wlotem medium grzejnego co prowadzi do krótkotrwałego znacznego podniesienia temperatury w górnych warstwach kosza i tym samym wzrostu rozstępu).

 

Kosz 1:

Czas	Temperatura min [°C]	Numer czujnika
t1	113.22	3401019289
t1+5	116.30	1401009157
t1+10	116.71	3401019289
t1+15	115.69	3401019289
t1+20	115.95	1401009157
t1+30	115.30	3401019334
Kosz 2:
Czas	Temperatura min [°C]	Numer czujnika
t1	113.21	3401019558
t1+5	116.11	3401019558
t1+10	116.47	1401009158
t1+15	115.73	3401019558
t1+20	115.71	1401009158
t1+30	115.20	3401019558

Kosz 3:

Czas	Temperatura min [°C]	Numer czujnika
t1	113.39	3401019618
t1+5	116.17	3401019618
t1+10	116.56	1401009159
t1+15	115.85	3401019618
t1+20	115.77	1401009159
t1+30	115.21	3401019618
Kosz 4:
Czas	Temperatura min [°C]	Numer czujnika
t1	113.28	3401019625
t1+5	116.20	3401019625
t1+10	116.57	3401019625
t1+15	115.64	3401019625
t1+20	115.80	3401019625
t1+30	115.21	3401019625

W trakcie pierwszych 30 minut fazy przetrzymania, najniższe temperatury w ramach całego autoklawu odnotowywano dla czujnika 3401019558 (dolna warstwa drugiego kosza).
W koszach 1, 3 i 5 najniższe temperatury również najczęściej odnotowywano dla najniższej warstwy kosza (10% wysokości koszy).

 

2.Analiza średnich temperatur w trakcie fazy przetrzymania
Dla wszystkich temperatur zarejestrowanych przez dany czujnik w trakcie całej fazy przetrzymania, obliczono:
– wartość średnią i odchylenie standardowe danego czujnika
– całkowitą wartość średnią ze wszystkich temperatur wszystkich czujników w serii pomiarowej (linia centralna wykresu) i trzykrotność odchylenia standardowego (granice działania wykresu) ze wszystkich temperatur wszystkich czujników w serii pomiarowej.

Spośród koszy 1-4 najniższą średnią temperaturę (115.84°C) zaobserwowano dla czujnika 3401019558 (dolna warstwa drugiego kosza). Bardzo podobnie kształtowała się jednak średnia temperatura dla czujników:
3401019618 (dolna warstwa trzeciego kosza): 115.87°C

3401019625 (dolna warstwa czwartego kosza): 115.85°C

 

Powyższa analiza potwierdza obserwacje z punktu 1 raportu – niskie zarejestrowane temperatury dla najniższych warstw koszy 2,3 i 4, z prawdopodobnym wskazaniem na najniższą warstwę kosza nr 2 (czujnik 3401019558).

 

 

Analiza czasu wyrównania

 

Najdłuższy czas wyrównania do 114.5°C (Set point 114.5°C – 0,5°C):

	Numer czujnika	Czas		Numer czujnika	Czas
Kosz 1	3401019289	27 min 36 sek.	Kosz 2	3401019558	30 min 12 sek.
Kosz 3	3401019618	27 min 24 sek.	Kosz 4	3401019625	27 min 24 sek.

Najdłuższy czas wyrównania do 115.0°C (Set point):

	Numer czujnika	Czas		Numer czujnika	Czas
Kosz 1	3401019289	35 min 36 sek.	Kosz 2	3401019558	38 min 24 sek.
Kosz 3	3401019621	38 min 24 sek.	Kosz 4	3401019625	38 min 24 sek.

 

Spośród koszy 1-4 najdłuższy czas wyrównania:
– do 114.5°C stwierdzono dla czujnika 3401019558

– do 115.0°C stwierdzono dla czujnika 3401019558, 3401019621 i 3401019625

Powyższa analiza potwierdza obserwacje z punktu 1 i 2 raportu – niskie zarejestrowane temperatury dla najniższych warstw koszy 2, 3 i 4, z prawdopodobnym wskazaniem na najniższą warstwę kosza nr 2 (czujnik 3401019558).

 

 

Wyznaczenie zimnego miejsca autoklawu

 

Analiza parametru F0 (zliczanego przez czujniki na zewnątrz opakowań)

 

Ze względu na bardzo małe rozrzuty temperatur wewnątrz autoklawu, dla wszystkich czujników temperatury obliczono wartość F0 dostarczoną do danej lokalizacji (przy założeniu: T ref = 121,1°C; z=10C°).

Nr czujnika	F0
3401019289	25.09
3401019334	25.40
3401019552	25.58
1401009157	24.94
3401019558	24.25
3401019598	24.72
3401019615	24.38
1401009158	25.53
3401019618	24.42
3401019621	24.51
3401019624	25.22
1401009159	25.63
3401019625	24.32
3401019626	24.70
3501009054	25.23
1401009161	25.41

 

 

 

 

 

Spośród wszystkich czujników koszy 1-4 najniższe Fo stwierdzono dla czujnika 3401019558.
Powyższa analiza potwierdza obserwacje z punktu nr 1, 2 i 3 raportu.

Biorąc pod uwagę obserwacje z punktów 1-3 raportu oraz obliczoną wartość parametru F0, należy przyjąć, że zimne miejsce autoklawu znajduje się w lokalizacji K2 W10% LG (czujnik 3401019558).

Rozważyć można prowadzenie przyszłych pomiarów (pomiary penetracji ciepła) również w dolnej warstwie trzeciego i czwartego kosza.

 

Ocena temperatury w stabilnej fazie etapu przetrzymania

 

Analizie poddano stabilność temperatury wskazywanej przez każdy z czujników po osiągnięciu temperatury T Set Point 115,0℃.

Po osiągnięciu przez każdy z czujników temperatury T Set Point aż do rozpoczęcia etapu chłodzenia nie zaobserwowano spadków poniżej wartości T Set Point 115,0℃.

Tym samym został spełniony podstawowy wymóg, jaki powinien spełniać prawidłowo

działający i zaprogramowany autoklaw, polegający na tym, że w momencie zakończenia

etapu ogrzewania wraz ze stabilizacja temperatury, temperatura środowiska grzejnego

w autoklawie w żadnym punkcie w obrębie koszy sterylizacyjnych, nie jest niższa od

zadanej temperatury sterylizacji, tj. T Set point =115,0℃.

 

 

Analiza etapu chłodzenia

 

Analizie poddano rozkład temperatur w czasie fazy chłodzenia, ze szczególnym uwzględnieniem 25 minuty chłodzenia, kiedy to spodziewana jest wciąż wysoka temperatura wyrobu wewnątrz opakowania (powyżej 105℃).

 

 

Kosz 1:					Kosz 2:
Średnia T	Odch. Stand.	T min	T max	Rozstęp	Średnia T	Odch. Stand.	T min	T max	Rozstęp
54.49	0.67	53.75	55.19	1.44	54.52	0.26	54.23	54.86	0.63

 

Kosz 3:					Kosz 4:
Średnia T	Odch. Stand.	T min	T max	Rozstęp	Średnia T	Odch. Stand.	T min	T max	Rozstęp
54.00	0.54	53.30	54.44	1.14	54.23	0.29	53.98	54.55	0.57

 

Rozstępy temperatur w danej minucie chłodzenia (dla całego autoklawu) kształtują się na poziomie ok 2-4°C co jest wynikiem bardzo dobrym i pozwala na równomierny spadek temperatury wsadu autoklawu.

 

Ocena prawidłowości wskazań aparatury kontrolno-sterującej

 

Oceny poprawność wskazań:
– czujnika sterującego PT100 i termometru rtęciowego autoklawu oraz logera temperatury
– elektronicznego czujnika ciśnienia i manometru autoklawu oraz logera ciśnienia,

dokonano po 10 minutach od rozpoczęcia fazy przetrzymania.

Punkt czasowy fazy przetrzymania	PT100 autoklawu(T)	Termometr rtęciowy autoklawu (MTI)	Loger temperatury 3401019599
T1 +10min	116.6	117.0	117.35

 

Punkt czasowy fazy przetrzymania	Zapis autoklawu (nadciśnienie)	Manometr  56/07 (nadciśnienie)	Loger ciśnenia 3501009054 (nadciśnienie)
T1 +10min	220kPa	0,22 Mpa (=0,220 kPa)	2,233 bar 0,223 kPa

 

Różnice miedzy wskazaniami poszczególnych czujników świadczą o prawidłowej kalibracji aparatury kontrolno-sterującej autoklawu.

 

 

Ocena wartości Fo dostarczonej do opakowań testowych

 

Opakowania testowe przygotowano zgodnie z zasadą „najgorszego przypadku” – opakowania umieszone w:

– Kosze 1-3: zwiększono masę wyrobu w opakowaniu o ok 10%
– Kosz 4: zwiększono masę wyrobu o ponad 25% (skrajnie mało prawdopodobny scenariusz).
Czujnik umieszczono w środku cząstki produktu w geometrycznym środku opakowania.

 

Na podstawie odczytu temperatur zarejestrowanych przez czujniki umieszczone wewnątrz opakowań testowych, wyznaczono wartość parametru F0 (przy założeniu: T ref = 121,1°C; z=10C°) dostarczoną do produktu w poszczególnych lokalizacjach autoklawu:
– w czasie fazy przetrzymania (pomiędzy czasem t1 tj. osiągnięcie przez czujnik sterujący autoklawu PT 100 temperatury zadanej T Set Pont, a czasem t2 tj. początek etapu chłodzenia),
– w czasie całej fazy przetrzymania oraz chłodzenia (w trakcie chłodzenia pod uwagę wzięto okres czasu, gdy temperatura opakowania wynosiła minimum 105°C):

t1:	13:06:12
t2:	14:27:12

 

 

	Fo – Opakowanie testowe w koszu nr 1 [min]	Fo – Opakowanie testowe w koszu nr 2 [min]	Fo – Opakowanie testowe w koszu nr 3 [min]	Fo – Opakowanie testowe w koszu nr 4 skrajnie mało prawdopodobny scenariusz [min]
Numer czujnika	1401009153	1401009154	1401009156	1401009155
Przetrzymanie (t1-t2)	4.42	4.87	6.17	1.93
Przetrzymanie i chłodzenie (t1-t2) + (18min48sek.)	7.48	7.59	9.58	3.81

Każde z trzech opakowań testowych o nieznacznie zwiększonej masie wsadu (o ok. 10%) przekroczyło minimalną wymaganą wartość parametru sterylizacji F0 = 3min na zakończenie fazy przetrzymania.